|
Изображение | |
| Номер в госреестре | |
| Наименование | Анализаторы удельной поверхности |
| Обозначение типа | Quantachrome |
| Производитель | Фирма "Quantachrome Instruments", США |
| Описание типа | Скачать |
| Методика поверки | Скачать |
| Межповерочный интервал (МПИ) | 1 год |
| Допускается поверка партии | Нет |
| Наличие периодической поверки | Да |
| Сведения о типе | Срок свидетельства |
| Срок свидетельства или заводской номер | 21.12.2026 |
| Назначение | Анализаторы удельной поверхности Quantachrome (далее - анализаторы) предназначены для измерений удельной поверхности, удельного объема и диаметра пор порошкообразных веществ и материалов (катализаторов, адсорбентов, керамики и других пористых материалов) по аттестованным методикам измерений.
|
| Описание | Принцип действия анализаторов основан на явлении адсорбции молекул адсорбата (азота, криптона или аргона) активной поверхностью анализируемого образца из газовой фазы, в результате которой наблюдается изменение давления в ячейке с образцом. По изменению давления с момента начала заполнения и после наступления равновесия (при фиксированной температуре) определяется объем поглощенного (адсорбированного) газа. Затем давление увеличивают согласно заданной программе эксперимента и фиксируют следующее равновесное давление и соответствующее ему количество адсорбированного газа. На основании полученных значений строят изотерму адсорбции, которая представляет собой зависимость удельной адсорбции газа от относительного давления. На основании математической обработки данных изотерм адсорбции с применением различных теорий и моделей рассчитываются значения удельной поверхности (по методу БЭТ - БрунаэраЭмметаТеллера или Лэнгмюра); удельный объем пор (по правилу Гурвича, по уравнению Дубинина-Радушкевича, Дубинина-Астахова и др.), распределение пор по размерам, а также преобладающие диаметры мезопор из адсорбционной и десорбционной ветвей изотермы (метод Баррета, Джойнера, Халенда, теория функционалов плотности), диаметр микропор (по методу Хорвата, Кавазое, Саито - Фолей).
Анализаторы представляют собой стационарные автоматизированные приборы, управляемые от встроенного микропроцессора. В состав анализаторов входят криостат, в который помещается ячейка с образцом, газовый распределительный коллектор, система измерения давления газа, вакуумный насос, две (и более) дегазационные станции (за исключением моделей Quadrasorb EVO) и блок электроники со встроенным микропроцессором и жидкокристаллическим дисплеем. Анализаторы выпускаются следующих моделей: NOVA (1000e, 2000e, 1200e, 2200e, 3000e, 3200e, 4000e, 4200e), NOVAtouch (NT-1, NT LX-1, NT2-1, NT 2LX-1, NT3-1, NT 3LX-1, NT4-1, NT 4LX-1); Autosorb iQ (iQ MP, iQ C, iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ AG, iQ2 MP, iQ2 C, iQ2 C-XR, iQ2 MPXR, iQ2 AG, iQ3 MP, iQ3 C, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR, iQ3 AG), Autosorb 6iSA, Quadrasorb evo (QDS-30, 3QDS-30, 2QDS-30, QDS-30-P, QDS-MP-30, 3QDS-MP-30, 2QDS-MP-30, QDSMP-30-P), различающиеся диапазонами показаний датчиков давления и количеством аналитических станций (более подробно представлено в таблице 1). Пломбирование анализаторов не предусмотрено.
Таблица 1 - Сведения о моделях анализаторов удельной поверхности Quantachrome
| Модель | Адсорбаты | Количество аналитических станций | Диапазон показаний относительных давлений Р/Рo | | 1 | 2 | 3 | 4 | | NOVA 1000e | N2 | 1 | 10-3-1 | | NOVA 1200e | N2, Ar, CO2 | 1 | 10-3-1 | | NOVA 2000e | N2 | 2 | 10-3-1 |
Продолжение таблицы 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | | NOVA 2200e | N2, Ar, CO2 | 2 | 10-3-1 | | NOVA 3000e | N2 | 3 | 10-3-1 | | NOVA 3200e | N2, Ar, CO2 | 3 | 10-3-1 | | NOVA 4000e | N2 | 4 | 10-3-1 | | NOVA4200e | N2, Ar, CO2 | 4 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT-1 | N2 | 1 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT LX-1 | N2, Ar, CO2 | 1 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT2-1 | N2 | 2 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT 2LX-1 | N2, Ar, CO2 | 2 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT3-1 | N2 | 3 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT 3LX-1 | N2, Ar, CO2 | 3 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT4-1 | N2 | 4 | 10-3-1 | | NOVAtouch NT 4LX-1 | N2, Ar, CO2 | 4 | 10-3-1 | | Quadrasorb evo 2QDS-30 | N2, Kr, CO2 | 2 | 10-3-1 | | Quadrasorb evo 3QDS-30 | N2, Kr, CO2 | 3 | 10-3-1 | | Quadrasorb evo QDS-30 | N2, Kr, CO2 | 4 | 10-3-1 | | Quadrasorb evo QDS-30-P | N2, Kr, CO2 | 4 | 10-3-1 | | Quadrasorb evo 2QDS-MP-30 | N2, Ar, CO2 + Kr | 2 | 10-5-1 | | Quadrasorb evo 3QDS-MP-30 | N2, Ar, CO2 + Kr | 3 | 10-5-1 | | Quadrasorb evo QDS-MP-30 | N2, Ar, CO2 + Kr | 4 | 10-5-1 | | Quadrasorb evo QDS-MP-30-P | N2, Ar, CO2 + Kr | 4 | 10-5-1 | | Autosorb iQ AG | N2, Ar, CO2 | 1 | 10-3-1 | | Autosorb iQ2 AG | N2, Ar, CO2 | 2 | 10-3-1 | | Autosorb iQ3 AG | N2, Ar, CO2 | 3 | 10-3-1 | | Autosorb iQ MP | N2, Ar, CO2 + Kr | 1 | 10-7-1 | | Autosorb iQ MP-XR | N2, Ar, CO2 + Kr | 1 | 10-8-1 | | Autosorb iQ2 MP | N2, Ar, CO2 + Kr | 2 | 10-7-1 | | Autosorb iQ2 MP-XR | N2, Ar, CO2 + Kr | 2 | 10-8-1 | | Autosorb iQ3 MP | N2, Ar, CO2 + Kr | 3 | 10-7-1 | | Autosorb iQ3 MP-XR | N2, Ar, CO2 + Kr | 3 | 10-8-1 | | Autosorb iQ C | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 1 | 10-7-1 | | Autosorb iQ C-XR | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 1 | 10-8-1 | | Autosorb iQ2 C | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 2 | 10-7-1 |
Продолжение таблицы 1
| 1 | 2 | 3 | 4 | | Autosorb iQ2 C-XR | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 2 | 10-8-1 | | Autosorb iQ3 C | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 3 | 10-7-1 | | Autosorb iQ3 C-XR | N2, Ar, CO2 + Kr + O2, H2 и др. газы для хемосорбции | 3 | 10-8-1 | | Autosorb-6iSA | N2, Ar, CO2 и др. | 6 | 10-3-1 |
Для подготовки образцов к измерениям используется станция подготовки образцов (дегазации), включающая несколько портов подключения образцов, вакуумный насос, нагревательные жакеты, датчик температуры и блок электроники со встроенным микропроцессором для управления станцией. Станция дегазации может работать одновременно с измерительным блоком либо работать независимо от него.
Анализируемый образец перед проведением измерений помещают в порт предварительной подготовки и дегазируют при высокой температуре в вакууме. Конкретные значения условий дегазации приводятся в методиках измерений. В случае анализа стандартных образцов рекомендации по условиям дегазации приведены в сопроводительной документации на стандартный образец. После дегазации пробирку с образцом устанавливают на измерительный порт. В зависимости от заданной пользователем программы процесс измерения может протекать по-разному.
«Холодный» объем ячейки поддерживается постоянным при помощи автоматического постоянного поднятия вверх сосуда Дъюара, компенсируя, таким образом, испарение хладоагента (как правило, в качестве хладоагента применяется жидкий азот с температурой кипения 77,35 К). Ячейка с образцом первоначально вакуумируется, затем в нее из калиброванного объема системы начинают поэтапно подавать адсорбат (в качестве адсорбата могут быть использованы N2, Kr, Ar, CO2 и др.). Анализ может быть проведен как в режиме с гелием, так и без него, с использованием предварительной калибровки ячейки.
Программное обеспечение, которым укомплектован анализатор, на основе полученных данных и физико-химических констант позволяет определить следующие характеристики дисперсных и пористых материалов: удельную поверхность, удельный объем и диаметр пор. Помимо представленных характеристик программное обеспечение позволяет проанализировать изотермы сравнительными методами, построить распределения пор по диаметрам и др.
Внешний вид анализаторов представлен на рисунке 1.
| | | А - модели NOVA | Б - модели NOVAtouch | | | | В - модели Quadrasorb evo | Г - модели Autosorb iQ | | | | Д - модель Autosorb-6iSA | |
Рисунок 1 - Внешний вид анализаторов |
| Программное обеспечение | Анализаторы оснащены программным обеспечением, позволяющим проводить контроль процесса измерений, осуществлять сбор экспериментальных данных, обрабатывать и сохранять полученные результаты, передавать результаты измерений на персональный компьютер. Идентификационные данные программного обеспечения анализаторов приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение | | Идентификационное наименование ПО | NovaWin (для моделей NOVA)
TouchWin (для моделей NOVAtouch)
ASiQWin (для моделей Autosorb)
QuadraWin (для моделей Quadrasorb) | | Номер версии ПО (идентификационный номер ПО) | версии, не ниже
V.8.0 (для моделей NOVA)
V.1.1 (для моделей NOVAtouch)
V.2.0 (для моделей Autosorb)
V.3.0 (для моделей Quadrasorb) | | Цифровой идентификатор ПО | 9803BCFB (для моделей NOVA)
2B884570 (для моделей NOVAtouch)
83FBBEDE (для моделей Autosorb)
78A68B7D (для моделей Quadrasorb) | | Другие идентификационные
данные (алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО) | CRC32 |
Уровень защиты программного обеспечения от непреднамеренных и преднамеренных изменений соответствует уровню «Высокий» по Р 50.2.077-2014.
|
| Метрологические и технические характеристики | Таблица 3 - Метрологические и технические характеристики
| Характеристика | Модель анализатора | | 1 | 2 | 3 | 4 | | Диапазон измерений удельной поверхности, м2/г | от 0,1 до 2000,0 (N2) | от 0,1 до 2000,0 (N2)
от 0,1 до 10,0 (Kr) | от 0,1 до 2000,0 (N2)
от 0,1 до 10,0 (Kr) | | Диапазон показаний удельной поверхности, м2/г | от 0,01 до 2000,00 (N2) | от 0,01 до 2000,00 (N2)
от 0,0005 до 10,0000 (Kr) | от 0,01 до 2000,00 (N2)
от 0,0005 до 10,0000 (Kr) |
| 1 | 2 | 3 | 4 | | Пределы допускаемой относительной погреш-ности измерений удельной поверхности, % | ±5 (N2) | ±5 (N2)
±10 (Kr) | ±5 (N2)
±10 (Kr) | | Диапазон показаний диаметра пор, нм | от 0,35 до 400,00 | от 0,35 до 400,00 | от 0,35 до 400,00 | | Диапазон измерений диаметра пор, нм | от 2 до 100 (N2) | от 0,4 до 100,0 (N2, Ar) | от 0,4 до 100,0 (Ar) | | Пределы допускаемой относительной погрешности измерений диаметра пор, % | ±10 (N2) | ±10 (N2, Ar) | ±10 (N2) | | Диапазон показаний удельного объема пор, см3/г | от 0,0001 до 10,0000 | от 5·10-8 до 10 | от 0,0001 до 10,0000 | | Диапазон измерений удельного объема пор, см3/г | от 0,05 до 2,00 (N2) | от 0,05 до 2,00 (N2, Ar) | от 0,05 до 2,00 (N2) | | Пределы допускаемой относительной погрешности измерений удельного объема пор, % | ±10 (N2) | ±10 (N2, Ar) | ±10 (N2) | | Диапазон показаний давлений, МПа
(мм рт. ст.) | от 0 до 0,133
(от 0 до 1000) | от 0 до 0,133
(от 0 до 1000)
от 0 до 1,33·10-3
(от 0 до 10)
от 0 до 1,33·10-4
(от 0 до 1)
от 0 до 0,0000133 (от 0 до 0,1) (для моделей Autosorb-iQ (iQ C-XR, iQ MP-XR, iQ2 C-XR, iQ2 MP-XR, iQ3 C-XR, iQ3 MP-XR) | от 0 до 0,133
(от 0 до 1000)
от 0 до 1,33·10-3
(от 0 до 10) | | Диапазон показаний температур дегазации, °С | комнатная - 350 (450 опционально) | комнатная - 350 (450 опционально) | комнатная - 350 (450 опционально) | | Условия эксплуатации:
- температура окружающего воздуха, оС
- относительная влажность воздуха, %, не более | от +15 до +35
80 | | Габаритные размеры (высота×ширина×глубина), см, не более | 103,5 х 70,0 х 77,0 | 103,5 х 69,9 х 70,5 | 64 х 53 х 77 | | Вес, кг:
- NOVA
- NOVAtouch
- Quadrasorb evo
- Autosorb-AG
- Autosorb-6B | 37
43
57,5
148
172 | 148 | 57,5 | | Параметры сети:
- напряжение питания, В
- частота тока, Гц | 220±22
50/60 | от 100 до 240
50/60 | 220±22
50/60 | | Средний срок службы, лет, не менее | 10 | | Примечание - в скобках указан адсорбат, при использовании которого обеспечивается соответствующий диапазон измерений. |
|
| Комплектность | Комплектность средства измерений приведена в таблице 4.
Таблица 4 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Количество, шт. | | Анализатор удельной поверхности модели Quantachrome | 1 | | Запасные части (по отдельному заказу) | опция | | Регулятор газовый | ≥1 | | Компьютер (по отдельному заказу) | опция | | Программное обеспечение | 1 | | Руководство по эксплуатации анализатора | 1 | | Методика поверки МП 43-2512016 | 1 | | Руководство пользователя по программному обеспечению | 1 |
|
| Поверка |
осуществляется по документу МП 43-251-2016 «ГСИ. Анализаторы удельной поверхности модели Quantachrome. Методика поверки», утвержденному ФГУП «УНИИМ» 28 июля 2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого оксида алюминия (Al2O3 СО УНИИМ) ГСО 10449-2014 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 100 до 300 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,2 до 1,0 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений среднего диаметра пор от 5 до 20 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота Р/Ро=0,10; 0,20; 0,30; 0,99 в интервале от 1,5 до 25 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции ±3,0 %)
- стандартный образец сорбционных свойств нанопористого цеолита (Zeolite СО УНИИМ) ГСО 10734-2015 со следующими метрологическими характеристиками:
- интервал аттестованных значений удельной поверхности от 500 до 1200 м2/г, границы относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельного объема пор от 0,1 до 0,5 см3/г, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений преобладающего диаметра пор от 0,4 до 0,9 нм, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованного значения ±3,0 %;
- интервал аттестованных значений удельной адсорбции азота при минус 196 °С и равновесном давлении азота в диапазоне относительных давлений P/Po от 1,0·10-6 до 1,0·10-1 в интервале от 0,001 до 20 моль/кг, границы допускаемых значений относительной погрешности аттестованных значений удельной адсорбции азота ±30,0 % при P/Po (1,0·10-6-1,7·10-4); ±4,0 при P/Po (1,7·10-4 - 1,0·10-1)%);
- ГЭТ 210-2014 Государственный первичный эталон единиц удельной адсорбции газов, удельной поверхности, удельного объема и размера пор твердых веществ и материалов.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и на панель анализатора в соответствии с рисунком 1.
|
| Нормативные и технические документы | , устанавливающие требования к анализаторам удельной поверхности Quantachrome
Техническая документация фирмы «Quantachrome Instruments».
|
| Заявитель |
Фирма «Quantachrome Instruments», США
LLC, 1900 Corporate Drive Boynton Beach, Florida 33426 USA.
|
| Испытательный центр | ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»)
620000, г. Екатеринбург, ул. Красноармейская, 4
Тел. (343) 350-26-18, факс: (343) 350-20-39
E-mail: uniim@uniim.ru
Аттестат аккредитации ФГУП «УНИИМ» по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа № RA.RU.311373 от 10.11.2015 г.
|
