|
Изображение | |
| Номер в госреестре | |
| Наименование | Хроматографы жидкостные с детекторами |
| Обозначение типа | LC-30 NEXERA (хроматографы) SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (детекторы) |
| Производитель | Фирма "Shimadzu Corporation", Япония; Фирма "Shimadzu U.S.A. Manufacturing, Inc.", США |
| Описание типа | Скачать |
| Методика поверки | Скачать |
| Межповерочный интервал (МПИ) | 1 год |
| Допускается поверка партии | Нет |
| Наличие периодической поверки | Да |
| Сведения о типе | Срок свидетельства |
| Срок свидетельства или заводской номер | 28.03.2026 |
| Назначение | Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCМS-8030, LCМS-8040 (далее - хроматографы) предназначены для количественного химического анализа органических и неорганических веществ.
|
| Описание | Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA состоят из нескольких блоков, состав которых определяется конкретной аналитической задачей. Хроматографы могут комплектоваться детекторами: спектрофотометрическим на диодной матрице SPD-M30A, дифференциальным рефрактометрическим RID-20A, электрохимическими Decade Elite, Decade Lite, многоволновым SPD-30AM, и масс-спектрометрическими, образуя хромато-масс-спектрометры LCМS-8030 и LCМS-8040.
В состав хроматографов могут входить насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai, дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R, автоинжекторы SIL-30AC; SIL-30ACМР, ручной дозатор, блок автоматической смены планшетов Rack Changer II; контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite, термостаты колонок CTO-30А, CTO-30АS, CTO-20А/20АС, один или несколько кранов переключения колонок FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version)/FCV-14AH/FCV-14AHi (inert Version)/FCV-20AH2/FCV-20AH6/FCV-3, 6AH/FCV-34AH/FCV-32AH/FСV nano, система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A, регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии один или несколько детекторов, система обработки данных и вывода результатов анализа "LabSolutions".
Детектор SPD-M30A снабжен новой системой обработки хроматографических пиков i-PDeA, позволяющей идентифицировать и обрабатывать неразделенные пики и выделять пики примесей в основном веществе. Оптический модуль на основе 1024-элементной фотодиодной матрицы оптимизирован для использования с капиллярными проточными ячейками и позволяет получать спектральное разрешение в 1,4 нм. Детектор SPD-M30A для более значительного снижения шума снабжен высокопроизводительной дейтериевой лампой. Программное обеспечение детектора позволяет выбирать различные скорости сбора данных вплоть до 200 Гц.
Дифференциальный рефрактометрический детектор RID-20A снабжен функцией двойного температурного контроля оптической системы, благодаря чему уменьшено время выхода на режим и минимизирован дрейф нулевой линии. Конструкция детектора обеспечивает возможность работы в широком диапазоне скорости потока подвижной фазы: от аналитического режима до препаративного (расход подвижной фазы 150 мл/мин).
Детекторы LCMS-8030, LCМS-8040 представляют собой тройные квадрупольные тандемные масс-спектрометры, принцип действия которых заключается в ионизации компонентов пробы, поступающей из хроматографа, последующем их разделении и детектировании квадрупольными анализаторами масс. Технология UFsweeper® позволяет эффективно ускорять ионы в соударительной ячейке, что даёт возможность повысить эффективность соударительной диссоциации и обеспечить сверхбыстрое перемещение ионов во второй квадруполь без потерь.
Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite дают возможность контролировать до четырех проточных ячеек и реализовать режим четырехступенчатого изменения потенциала. Детекторы снабжены электронной системой подавления шумов, что обеспечивает низкий уровень предела детектирования. Доступны три конфигурации проточных ячеек.
Тип VT-03 обеспечивает максимальное значение отношения сигнал/шум в стандартной, микро- и капиллярной ВЭЖХ. Тип FlexCell характеризуется простотой замены рабочего электрода. Тип SenCell - ячейка для определения следовых количеств веществ. Рабочий объем ячейки SenCell регулируется в диапазоне от 0 до 300 нл. Все ячейки могут комплектоваться рабочими и сравнительными электродами различных типов.
Многоволновой детектор SPD-30AM сочетает высокочувствительный многоволновый анализ с простотой использования стандартного УФ-детектора. SPD-30AM может применяться как в обычной ВЭЖХ, так и в UHPLC-анализе. Высокочувствительная ячейка (опция) имеет длину оптического пути 85 мм и способна обнаруживать следовые количества аналитов, которые трудно обнаружить стандартными детекторами UV/VIS. Применение проточной низкодисперсионной ячейки позволяет уменьшить дисперсию пика из-за уменьшения внутреннего диаметра трубки до 64 мкм. Оптимизированная по температуре оптическая система обеспечивает улучшенную базовую стабильность.
Термостат колонок CTO-30А обеспечивает поддержание температуры с погрешностью (0,05 ºС в диапазоне от температуры, превышающей на 5 ºС температуру окружающей среды, до 150 ºС. Термостаты колонок CTO-30АS и СТО-20A, поддерживают температуру с погрешностью (0,05 - 0,1) ºС в диапазоне от температуры, превышающей на 10 ºС температуру окружающей среды, до 85 ºС. Термостат колонок CTO-20АС поддерживает температуру с погрешностью (0,1 ºС в диапазоне от температуры ниже на 10 ºС температуру окружающей среды до 85 ºС. В термостат CTO-30A можно установить устройство предварительного подогрева и постколоночного охлаждения растворителя, что позволяет поддерживать температуру колонки при высокой скорости потока элюента.
Автоматический инжектор SIL-30AС предназначен для проведения рутинных анализов с малыми объемами инжекции и скоростями потоков. Благодаря прямому вводу пробы в подвижную фазу, малые объемы образца могут вводиться без потерь. При этом значительно уменьшается время, необходимое для отбора и ввода пробы. Для повышения производительности используется инжекционный насос. Автоинжектор комплектуется держателем 105 виал, вместимостью 1,5 мл каждая, в которые помещают анализируемые пробы. Виалы с реагентами и образцами хранятся в дополнительном холодильном блоке. Автоинжектор выполняет разбавление образцов, дозирование внутреннего стандарта и реагентов.
Входящие в состав хроматографов контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite выполняют функции центрального блока, управляющего всеми элементами ВЭЖХ системы. Передача данных осуществляется по оптоволоконным кабелям.
Общий вид хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA представлен на рисунке 1.
Пломбирование хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA отсутствует.
Рисунок 1 - Фотография внешнего вида хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA
|
| Программное обеспечение | Уровень защиты программного обеспечения "средний" в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Влияние программного обеспечения хроматографов учтено при нормировании метрологических характеристик.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение | | Идентификационное наименование ПО | Setup.exe | | Номер версии (идентификационный номер ПО) | Ver. 5.71 SP1 | | Цифровой идентификатор ПО | 04140252aeeec25e3a2aa2
03591a8d4a961c372f29eb | | Другие идентификационные данные (если имеются) | - |
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение | | Идентификационное наименование ПО | LSSAnalysis.exe | | Номер версии (идентификационный номер ПО) | Ver. 5.73 SP1 | | Цифровой идентификатор ПО | 0C673B0902E1700493D4
B3CD1E5C6C0B7DD49CD4 |
|
| Метрологические и технические характеристики | Таблица 3 - Метрологические характеристики хроматографа жидкостного LC-30 NEXERA с детекторами.
Таблица 3.1 - Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон длин волны, нм | от 190 до 700 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п, не более | 4·10-6 | | Дрейф нулевого сигнала (250 нм, пост. времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более | 5·10-4 | | Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (10 мг/дм3) | | | - по площади и высоте пиков | 1 | | - по времени удерживания | 0,5 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-M30A за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, % | | | - по площади (высоте) пиков | ±2 | | Предел детектирования по кофеину, г/см3 | 2·10-9 |
Таблица 3.2 - Рефрактометрический детектор RID-20A
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон измерений, ед.рефр. | от 0,01·10-6
до 500·10-6 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. рефр., не более (вода, пост.времени 3 с, температура окружающей среды 25 ºС) | 1·10-7 | | Дрейф нулевого сигнала, ед. рефр./ч, не более | 5·10-7 | | Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора глюкозы (90 мг/дм3) или антрацена (100 мг/дм3), %: | | | - по площади и высоте пиков | 2 | | - по времени удерживания | 0,5 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором RID-20A за 8 часов непрерывной работы по площади (высоте) пиков при автоматическом дозировании, % | ±2 | | Предел детектирования по глюкозе, г/см3 | 2·10-6 | | Предел детектирования по антрацену, г/см3 | 3·10 -6 | | Предел детектирования по кофеину, г/см3 | 1·10 -6 |
Таблица 3.3 - Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite
| Наименование характеристики | Значение | | Режим постоянного тока (DC mode): | | | - диапазон измерений, А | от 10·10-12 до 2·10-4 | | - уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, А, не более (имитатор кюветы, Ес+800 мВ, диапазон 100(10-12 А, температура 35 ºС) | 2·10-12 | | Режим пульсации (Pulse mode): | | | - диапазон измерений, А | от 10·10-9 до 2·10-4 | | - время пульсаций, с | от 100·10-3
до 2000·10-3 | | Режим сканирования (Scan mode): | | | - диапазон измерений, А | от 10·10-9 до 2·10-4 | | - скорость сканирования, мВ/с | от 1 до 100 | | Предел допускаемого значения относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite, %: | | | - по площади и высоте пиков | 3 | | - по времени удерживания | 1 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детекторами Decade Elite, Decade Lite за 8 часов непрерывной работы при автоматическом дозировании, %: | | | - по площади (высоте) пиков | ±3 | | Предел детектирования по фенолу, г/см3 | 5·10-10 |
Таблица 3.4 - Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон массового числа, а.е.м. | от 10 до 2000 | | Чувствительность (отношение сигнал/шум): | | | - в режиме "электроспрей", положительная ионизация при дозировании 1 пг резерпина: | | | LCMS-8030 | 200: 1 | | LCMS-8040 | 1000:1 | | Предел допускаемых значений относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с масс-спектрометрическим детектором, % | | | - в режиме "электроспрей", положительная ионизация при дозировании 5 пг резерпина | 7 |
Таблица 3.5 - Многоволновой детектор SPD-30AM
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон длин волны, нм | от 190 до 700 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (250 нм, постоянная времени 2 с, вода, 1 мл/мин) е.о.п, не более | 4·10-6 | | Дрейф нулевого сигнала (250 нм, постоянная времени 2 с, вода, 1 мл/мин), е.о.п./ч, не более | 5·10-4 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратического отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-30AM | | | - по площади и высоте пиков | 1 | | - по времени удерживания | 0,5 | | Пределы допускаемого относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором SPD-30AM за 8 часов непрерывной работы, % | | | - по площади (высоте) пиков | ±2 | | Предел детектирования по кофеину, г/см3 | 2·10-10 |
Таблица 4 - Основные технические характеристики анализаторов кислорода
| Наименование характеристики | Значение | | Параметры электрической питания: | | | - напряжение питание постоянного тока, В | 230 | | - частота переменного тока, Гц | 50±1 | | Условия эксплуатации: | | | - температура окружающей среды, ºС | от +18 до +28 | | - относительная влажность, % | от 40 до 70 |
Потребляемая мощность, габаритные размеры и масса в зависимости от комплектации хроматографа.
|
| Комплектность | Таблица 5 - Комплектность средства измерений
| Наименование | Обозначение | Количество | | Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA | | 1 шт. | | Спектрофотометрический детектор на диодной матрице SPD-M30A | | по заказу | | Рефрактометрический детектор RID-20A | | по заказу | | Электрохимические детекторы Decade Elite, Decade Lite | | по заказу | | Масс-спектрометрические детекторы LCMS-8030, LCMS-8040 | | по заказу | | Многоволновой детектор SPD-30AM | | по заказу | | Автоинжекторы SIL-30AC, SIL-30ACМР | | | | Насосы LC-30AD, LC-30ADSF, LC-20ADXR, LC-20Ai | | | | Термостаты колонок CTO-30А, CTO-30АS, CTO-20А/20АС | | | | Дегазаторы DGU-20A5R, DGU-20A3R | | | | Коллектор фракций FRC-10A | | | | Клапаны: FCV-12AH/FCV-12Ahi (inert Version), FCV-14AH/FCV-14AHi (inert version), FCV-20AH2/FCV-20AH6, FCV-32AH, FCV-36AH, FCV-34AH, FCV-nano | | | | Контроллеры CBM-20A, CBM-20A lite | | | | Блок автоматической смены планшетов Rack Changer II | | | | Ручные инжекторы Rheodyne | | | | Система on-line пробоподготовки методом сверхкритической флюидной экстракции SFE-30A | | | | Регулятор обратного давления SFC-30A в режиме сверхкритической флюидной хроматографии | | | | Программное обеспечение "LabSolutions" | | 1 компл. | | Комплект ЗИП | | 1 компл. | | Руководство по эксплуатации (на русском языке) | | 1 экз. | | Методика поверки | МП 63487-16
с изменением № 1 | 1 экз. |
|
| Поверка | осуществляется по документу МП 63487-16 "Хроматографы жидкостные LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, LCMS-8030, LCMS-8040. Методика поверки" с изменением № 1, утвержденному ФГУП "ВНИИМС" 22 мая 2017 г.
Основные средства поверки:
- ГСО 8749-2006 состава антрацена в ацетонитриле;
- ГСО 7346-96 состава фенола;
- МСО 0389:2002 состава водного раствора глюкозы;
- кофеин безводный по ФС 42-0249-07;
- резерпин фармакопейный ФС № 423267-96.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносится на левую или правую панель прибора в зависимости от расположения прибора в лаборатории.
|
| Нормативные и технические документы | , устанавливающие требования к хроматографам жидкостным LC-30 NEXERA с детекторами SPD-М30А, RID-20A, Decade Elite, Decade Lite, и масс-спектрометрическими LCMS-8030, LCMS-8040
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU CORPORATION", Япония.
Техническая документация фирмы-изготовителя "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США.
|
| Заявитель | Фирма "SHIMADZU CORPORATION", Япония
Адрес: 1, Nishinokyo-Kuwabaracho, Nakagyo-ku, Kyoto, 604-8511, Japan
Фирма "SHIMADZU U.S.A. MANUFACTURING, INC.", США
Адрес: 1900 SE 4th Ave., Canby, Oregon 97013 U.S.A.
|
| Испытательный центр | Федеральное государственное унитарное предприятие "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы" (ФГУП "ВНИИМС")
Адрес: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д. 46
Тел./факс: (495)437-55-77/437-56-66
E-mail: office@vniims.ru
Web-сайт: www. vniims.ru
Аттестат аккредитации ФГУП "ВНИИМС" по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа № 30004-13 от 26.07.2013 г.
|
