| Описание | Принцип действия хроматографов основан на разделении пробы на индивидуальные вещества при прохождении через аналитическую колонку с последующей регистрацией их детектором и выдачей хроматограммы.
Конструктивно хроматографы жидкостные Waters (далее - хроматографы) состоят из сепарационного модуля и одного или нескольких детекторов.
В состав сепарационного модуля входят аналитические колонки, изократический или градиентный (двухкомпонентный или четырехкомпонентный) насос, автоматический или ручной дозатор, система обработки данных.
Дополнительно в состав хроматографов могут быть включены встроенный дегазатор, устройство для обмыва плунжеров, термостат и нагреватель колонок, сканнер линейчатых кодов пробирок, переключатель колонок, система фильтрации образцов и другие устройства.
Спектрофотометрические детекторы Waters 2487 и Waters 2489 и диодно-матричные детекторы Waters 996, Waters 2996 и Waters 2998 относятся к абсорбционным детекторам, принцип действия которых основан на измерении степени поглощения анализируемым веществом светового потока.
В спектрофотометрических детекторах для анализа компонентов с различными значениями максимума поглощения в данном диапазоне, возможна регистрация хроматограмм одновременно на двух различных длинах волн. В составе детекторов присутствуют эрбиевый фильтр для калибровки оптики, фильтр второго порядка для подавления нежелательных ультрафиолетовых гармоник при работе в видимой области.
Диодно-матричные детекторы позволяют анализировать вещества на нескольких длинах волн одновременно, регистрировать спектры веществ.
В дифференциальном рефрактометрическом детекторе Waters 2414 применяется термостатирование оптической системы для сведения к минимуму влияния температуры.
Многоволновой флуориметрический детектор Waters 2475 работает в широком диапазоне длин волн.
Электрохимический детектор Waters 2465 работает в трех режимах. Режим постоянного тока позволяет измерять низкие концентрации катехоламинов, сульфид-, цианид- и йодид-ионов, режим импульсного детектирования - низкие концентрации углеводов, режим сканирования потенциала рабочего электрода эффективен для исследований возможности электрохимического детектирования различных анализируемых веществ благодаря подбору оптимального значения потенциала. Детектор имеет встроенный микропроцессор для установки и программирования режимных параметров и проведения диагностики.
Работа детектора испарительного светорассеяния Waters 2424 основана на распылении элюента, поступающего из жидкостного хроматографа, вводе образовавшихся капель в газовый поток, а затем испарении подвижной фазы из поступившего аэрозоля. Если образец менее летуч, чем подвижная фаза, он остается в газовом потоке как «сухая» частица и попадает в детектор. В детекторе частицы рассеивают световой поток. Интенсивность рассеянного света зависит от массы рассеиваемых частиц.
Кондуктометрические детекторы Waters 432 и Waters 2432 можно использовать как для работы в одноколоночном варианте, так и в двухколоночном (вторая колонка - подавляющая), детекторы оснащены термостатом. Особенности конструкции малообъемной ячейки с пятью электродами уменьшают влияние емкостного сопротивления на шум детектора и позволяют работать с микроколонками.
Детекторы Waters 2489, Waters 2998, Waters 2414, Waters 2475, Waters 2424 имеют две модификации Blue и Platinum, различающиеся по габаритным размерам, массе и цвету.
Хроматографы могут комплектоваться изократическими (Waters 610, Waters 510, Waters 515, Waters 1515) и градиентными (Waters 600, Waters 600E, Waters 616, Waters 626, Waters 1525, Waters 1525(, Waters 1525EF, Waters 2525BGM, Waters 2545BGM, Waters 2535QGM, Waters 2545QGM, 2555QGM, Waters Acquity Arc QSM-R, Waters 2690, Waters 2695, Waters e2695, Waters 2790, Waters 2795, Waters e2795) насосами.
Насосы управляются контроллерами и программным обеспечением, обеспечивающими стабильную подачу элюента и программирование расхода элюента в диапазонах:
- от 0,1 до 9,9 мл/мин (Waters 510, Waters 515, Waters 616, Waters 626, Waters 1515, Waters 1525);
- от 0,1 до 20,0 мл/мин (Waters 600, Waters 600E, Waters 610);
- от 0,01 до 22,5 мл/мин (Waters 1525EF);
- от 0,01 до 10,0 мл/мин (Waters 2690, Waters 2695, Waters e2695, Waters 2790, Waters 2795, Waters e2795);
- от 0,001 до 5,0 мл/мин (Waters Acquity Arc QSM-R, Waters 1525();
- от 0,1 до 150,0 мл/мин (Waters 2525BGM, Waters 2545BGM, Waters 2545QGM);
- от 0,1 до 50,0 мл/мин (Waters 2535QGM);
- от 0,1 до 300,0 мл/мин (Waters 2555QGM).
Максимальное рабочее давление:
- 17,2 МПа (Waters 2555QGM);
- 27 МПа (Waters 626);
- 34 МПа (Waters 616, Waters 1525EF, Waters 2525BGM, Waters 2545BGM, Waters 2545QGM, Waters 2690, Waters 2695, Waters e2695, Waters 2790, Waters 2795, Waters e2795);
- 41 МПа (Waters 510, Waters 600, Waters 600E, Waters 610, Waters 1515, Waters 1525, Waters 1525(, Waters 2535QGM);
- 65 МПа (Waters Acquity Arc QSM-R).
Двухкомпонентные градиентные насосы (Waters 1525, Waters 1525(, Waters 1525EF, Waters 2525BGM, Waters 2545BGM) и четырехкомпонентные градиентные насосы (Waters 600, Waters 600E, Waters 2535QGM, Waters 2545QGM, Waters 2555QGM, Waters 2690, Waters 2695, Waters e2695, Waters 2790, Waters 2795, Waters e2795, Waters Acquity Arc QSM-R) позволяют создавать до 11 градиентных профилей.
Хроматографы могут комплектоваться автоматическими дозаторами Waters 717plus, Waters 2707, Waters 2777, Waters 2747, Waters 2757, Waters 2467, Waters Acquity Arc FTN-R.
Общий вид детекторов представлен на рисунках 1 - 7.
Пломбирование хроматографов жидкостных Waters не предусмотрено.
Рисунок 1 - Общий вид спектрофотометрических детекторов Waters 2487 (а),
Waters 2489 Platinum (б) и Waters 2489 Blue (в)
Рисунок 2 - Общий вид диодно-матричных детекторов Waters 996 (а), Waters 2996 (б),
Waters 2998 Platinum (в) и Waters 2998 Blue (г)
Рисунок 3 - Общий вид рефрактометрических детекторов Waters 2414 Platinum (а)
и Waters 2414 Blue (б)
Рисунок 4 - Общий вид флуориметрических детекторов Waters 2475 Platinum (а)
и Waters 2475 Blue (б)
|
Рисунок 5 - Общий вид электрохимического детектора Waters 2465
Рисунок 6 - Общий вид детекторов испарительного светорассеяния Waters 2424 Platinum (а)
и Waters 2424 Blue (б)
Рисунок 7 - Общий вид кондуктометрических детекторов Waters 432 (а), Waters 2432 (б)
| Программное обеспечение | В хроматографах используется внешнее программное обеспечение. Обработка результатов анализа может проводиться с помощью интегратора или с применением персонального компьютера. В составе программных обеспечений Empower, Breeze и MassLynx имеется широкий набор функций и методов обработки данных.
Уровень защиты встроенного программного обеспечения «средний» в соответствии с Р 50.2.077-2014.
Таблица 1 - Идентификационные данные программного обеспечения
| Идентификационные данные (признаки) | Значение | | Empower | | Идентификационное наименование ПО | Empower | | Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже Empower 1 | | Цифровой идентификатор ПО | ( | | Breeze | | Идентификационное наименование ПО | Breeze | | Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже Breeze 2 | | Цифровой идентификатор ПО | ( | | MassLynx | | Идентификационное наименование ПО | MassLynx | | Номер версии (идентификационный номер ПО) | не ниже 4.1 | | Цифровой идентификатор ПО | ( |
|
| Метрологические и технические характеристики |
Таблица 2 - Метрологические характеристики детекторов абсорбционных Waters 2487, Waters 2489, Waters 2489 Platinum и Waters 2489 Blue, Waters 996, Waters 2996, Waters 2998, Waters 2998 Platinum и Waters 2998 Blue
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон длины волны, нм
Waters 2487, Waters 2489
Waters 996, Waters 2996, Waters 2998 | от 190 до 700
от 190 до 800 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (одноволновой режим, скорость подачи элюента 1 мл/мин, 254 нм, постоянная времени 1 с), е.о.п., не более
Waters 2487, Waters 2489
Waters 996, Waters 2996, Waters 2998 | 6(10-5
8(10-5 | | Дрейф нулевого сигнала (одноволновой режим, скорость подачи элюента 1 мл/мин, 254 нм, постоянная времени 1 с)), е.о.п./ч, не более
Waters 2487, Waters 2489
Waters 996, Waters 2996, Waters 2998 | 1(10-2
1(10-2 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2487, Waters 2489, Waters 996, Waters 2996, Waters 2998 при автоматическом дозировании 20 мкл контрольного раствора антрацена (1 мг/дм3), %:
- по площади пика
- по времени удерживания | 1,5
1,0 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2487, Waters 2489, Waters 996, Waters 2996, Waters 2998 за 8 часов непрерывной работы, %:
- по площади пика
- по времени удерживания | ±2,0
±2,0 | | Предел детектирования по антрацену, г/см3, не более
Waters 2487, Waters 2489
Waters 996, Waters 2996, Waters 2998 | 1(10-9
2(10-9 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики детекторов рефрактометрических Waters 2414 Platinum и Waters 2414 Blue
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон измерений показателя преломления, ед. рефр. | от 1,00 до 1,75 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (скорость подачи элюента 1 мл/мин, постоянная времени 1 с), ед. рефр., не более | 2(10-8 | | Дрейф нулевого сигнала (скорость подачи элюента 1 мл/мин, постоянная времени 1 с), ед. рефр./ч, не более | 1(10-5 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2414 при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора кофеина (2000 мг/дм3), %:
- по площади пика
- по времени удерживания | 1,5
1,0 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2414 за 8 часов непрерывной работы, %:
- по площади пика
- по времени удерживания | ±2,0
±2,0 | | Предел детектирования по кофеину, г/см3, не более | 1(10-6 |
Таблица 4 - Метрологические характеристики детекторов флуориметрических Waters 2475 Platinum и Waters 2475 Blue
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон длин волн возбуждения/эмиссии, нм | от 200 до 890/
от 210 до 900 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала (скорость подачи элюента 1 мл/мин, постоянная времени 1 с), мВ, не более | 50 | | Дрейф нулевого сигнала (скорость подачи элюента 1 мл/мин, постоянная времени 1 с), мВ/ч, не более | 100 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2475 при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора антрацена (0,1 мг/дм3), %:
- по площади пика
- по времени удерживания | 1,5
1,0 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2475 за 8 часов непрерывной работы, %:
- по площади пика
- по времени удерживания | ±2,0
±2,0 | | Предел детектирования по антрацену, г/см3, не более | 1(10-11 |
Таблица 5 - Метрологические характеристики детектора электрохимического Waters 2465
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон измерений тока, А
Режим DC
Режим Pulse
Режим Scan | от 1(10-11 до 2(10-4
от 1(10-8 до 2(10-4
от 1(10-8 до 2(10-4 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала ( режим DC, поляр-ность +, потенциал 0,65 В, диапазон 500 нА, скорость потока элюента 1 мл/мин), нА, не более | 1 | | Дрейф нулевого сигнала (режим DC, полярность +, потенциал 0,65 В, диапазон 500 нА, скорость потока элюента 1 мл/мин) нА/ч, не более | 10 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2465 при автоматическом дозировании 20 мкл контрольного раствора ацетаминофена (0,1 мг/дм3), %:
- по площади пика
- по времени удерживания | 2,0
2,0 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2465 за 8 часов непрерывной работы, %:
- по площади пика
- по времени удерживания | ±5,0
±3,0 | | Предел детектирования по ацетаминофену, г/см3, не более | 5(10-11 |
Таблица 6 - Метрологические характеристики детекторов испарительного светорассеяния Waters 2424 Platinum и Waters 2424 Blue
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон температур испарения пробы, ˚С | от комнатной до +100 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, ед. светорас., не более | 1(10-1 | | Дрейф нулевого сигнала, ед. светорас./ч, не более | 1(10-3 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2424 при автоматическом дозировании 10 мкл контрольного раствора ацетаминофена (250 мг/дм3), %:
- по площади пика
- по времени удерживания | 5,0
3,0 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 2424 за 8 часов непрерывной работы, %:
- по площади пика
- по времени удерживания | ±5,0
±3,0 | | Предел детектирования по ацетаминофену, г/см3, не более | 1(10-6 |
Таблица 7 - Метрологические характеристики детекторов кондуктометрических Waters 432, Waters 2432
| Наименование характеристики | Значение | | Диапазон измерений электропроводности, мкСм/см | от 0 до 10000 | | Уровень флуктуационных шумов нулевого сигнала, мкСм/см, не более | 5(10-3 | | Дрейф нулевого сигнала, (мкСм/см)/ч, не более | 4(10-1 | | Предел допускаемого относительного среднего квадратичного отклонения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 432, Waters 2432 при автоматическом дозировании 20 мкл контрольного раствора хлорид-иона (10 мг/дм3), %:
- по площади пика
- по времени удерживания | 2,0
2,0 | | Пределы допускаемого значения относительного изменения выходного сигнала хроматографа с детектором Waters 432, Waters 2432 за 8 часов непрерывной работы, %:
- по площади пика
- по времени удерживания | ±5,0
±3,0 | | Предел детектирования по хлорид-иону, г/см3, не более | 5(10-8 |
Таблица 8 - Основные технические характеристики
| Наименование характеристики | Значение | | Потребляемая мощность, В(А, не более: | | | - детекторы абсорбционные: | | | Waters 2487
Waters 2489 Platinum, Waters 2998 Platinum
Waters 2489 Blue, Waters 2998 Blue
Waters 996, Waters 2996 | 145
185
195
100 | | - детекторы рефрактометрические Waters 2414 Platinum, Waters 2414 Blue | 145 | | - детекторы флуориметрические Waters 2475 Platinum, Waters 2475 Blue | 280 | | - детектор электрохимический Waters 2465 | 200 | | - детекторы испарительного светорассеяния Waters 2424 Platinum, Waters 2424 Blue | 200 | | -детекторы кондуктометрические | | | Waters 432
Waters 2432 | 200
160 | | Габаритные размеры и масса хроматографов зависят от комплектации приборов. | | Условия эксплуатации: | | | - температура окружающей среды, (С | от +15 до +30 | | - относительная влажность, % | до 80 |
|
| Комплектность |
Таблица 9 - Комплектность хроматографа жидкостного Waters
| Наименование | Обозначение | Количество | | хроматограф жидкостный Waters: | | | | - сепарационный модуль (модели Waters 2690, Waters 2695, Waters 2790, Waters 2795 или Waters e2795); | | по заказу | | - абсорбционные детекторы Waters 2487, Waters 2489, Waters 996, Waters 2996, Waters 2998; | | по заказу | | - рефрактометрические детекторы Waters 2414; | | по заказу | | - флуориметрические детекторы Waters 2475; | | по заказу | | - электрохимические детекторы Waters 2465; | | по заказу | | - детекторы испарительного светорассеяния Waters 2424; | | по заказу | | - кондуктометрические детекторы Waters 432, Waters 2432 | | по заказу | | Руководство по эксплуатации | | 1 экз. | | Методика поверки | МП 205-14-2016 | 1 экз. |
|
| Поверка | осуществляется по документу МП 205-14-2016 «Хроматографы жидкостные Waters. Методика поверки», утвержденному ФГУП «ВНИИМС» 10 октября 2016 г.
Основные средства поверки:
- стандартные образцы состава раствора антрацена в ацетонитриле с массовой концентрацией 200 мкг/см3 ГСО 8749-2006;
- стандартные образцы состава раствора иона хлорида в воде с массовой концентрацией 10 мкг/см3 ГСО 7436-98 (40А);
- кофеин безводный по фармакопейной статье ФС 42-0249-07;
- парацетамол (ацетаминофен, N-(4-гидроксифенил)ацетамид) по фармакопейной статье ФС 42-0268-07.
Допускается применение аналогичных средств поверки, обеспечивающих определение метрологических характеристик поверяемых СИ с требуемой точностью.
Знак поверки наносят на переднюю панель хроматографа.
| | Нормативные и технические документы | , устанавливающие требования к хроматографам жидкостным Waters
Техническая документация фирмы-изготовителя «Waters Corporation», США.
|
| Заявитель | Фирма «Waters Corporation», США
Адрес: 34 Maple Street, Milford, MA 01757, USA.
|
| Испытательный центр |
Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»)
Адрес: 119361, г. Москва, ул. Озерная, д. 46
Тел./факс: (495)437-55-77/437-56-66
E-mail: office@vniims.ru, www.vniims.ru
Аттестат аккредитации ФГУП «ВНИИМС» по проведению испытаний средств измерений в целях утверждения типа № 30004-13 от 26.07.2013 г.
|
|
